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立磨碳酸鈣的激光粒度儀檢測方法探討

2020-08-31

立磨碳酸鈣的激光粒度儀檢測方法探討

 

摘要:

關鍵詞:立磨碳酸鈣、粒度分析、激光粒度儀

 

近些年,隨著碳酸鈣行業發展,立式磨機由于其相對傳統球磨機具有更高效、節能、環保、干燥能力較高、占地空間小、易維護等特點,在碳酸鈣行業中的應用日益廣泛。立磨生產碳酸鈣物料在輥式磨內停留時間短,輥套和襯板不直接接觸,其所得粉體能較好地保持原有晶型,粒形較規則,生產粉體流動性好,分散性能好,白度高,分布寬度更大,這些都是與球磨機生產重鈣粉有所差異的。

重鈣粉體的粒度特性的檢測,對于了解和控制產品質量,指導磨機參數調節,節能降耗是非常必要的。歐美克儀器有限公司于1996年起推出的LS-POP系列激光粒度分析儀是重鈣生產領域使用最為廣泛的經典產品,可以快速簡便地獲得檢測樣品的粒度分布,中值粒徑,D97,2um含量及比表面積等重要參數信息,已經在傳統重鈣粉的檢測領域獲得了良好的口碑。

激光粒度儀指導生產實踐中,其重復性和分辨能力都是至關重要的。良好的重復性,是檢測結果真實可靠的保障。優良的分辨能力,能更好地分辨粉體間細微差異,指導磨機調節,最大程度避免過磨或者研磨不足。從而可以在保障提供合格產品的前提下,將能耗控制到最低水平。

典型的濕法重鈣檢測方法是將重鈣粉末加入到介質水中,超聲幾分鐘后,加入激光粒度儀中循環,檢測其粒度分布。立磨粉由于其寬分布特性,一個樣品可能同時具有亞微米到百來微米大小的顆粒,在用傳統方法對其進行檢測時,出現了結果重復性和分辨能力不佳的問題。測微米、亞微米粉體時,最常見的影響粒度檢測結果的因素是顆粒的團聚,應對的主要方法是超聲分散和加入分散劑;而在檢測大顆粒時,進樣器對大顆粒的懸浮分散能力顯得至關重要。本文中主要探討歐美克公司新推出的LS-POP(9)及系列進樣器,結合不同測試方法對立磨粉測試的效果,并探討如何在不同樣品,儀器條件下確定最佳測試方法。

在激光粒度檢測中,常見分散穩定劑有六偏磷酸鈉、十二烷基磺酸鈉、乙醇等,其中六偏磷酸鈉由于其具有強的螯合能力和水溶性使用最為廣泛。由于六偏磷酸鈉對碳酸鈣顆粒表面鈣離子的螯合作用,在顆粒表面逐漸吸附一層帶電的六偏磷酸鈉分子層,增加了顆粒之間的靜電排斥作用和空間位阻,使得顆粒之間的團聚得到顯著抑制。此外六偏磷酸鈉對重鈣顆粒的包覆作用,減少了其與水分子的直接接觸,對碳酸鈣的溶解亦有顯著的抑制作用【1】。

 

 

本文著重此從檢測方法的開發與檢測設備性能方面來進行相關探討,以期能找到合適的方案,解決當前立磨碳酸鈣檢測所面臨的問題。

 

1 實驗部分

1.1 檢測材料、試劑與儀器

立磨碳酸鈣粉、2%六偏磷酸鈉(簡稱六偏)、1%十二烷基磺酸鈉、LS-POP(6)、LS-POP(9)激光粒度儀及SFC-105B、SFC-126C、SFC-106進樣器。

本文中所有檢測均采用干粉直接加樣,以達到便捷、快速檢測的目的。

 

1.2 不同濃度六偏磷酸鈉對粒度測試結果的影響

使用LS-POP(9)+SFC-105B進樣器檢測立磨碳酸鈣樣品1的粒度。向500ml分散介質中各加入不同濃度六偏磷酸鈉,連續超聲開啟時加樣至遮光比在7~12%之間,待液面無漂浮重鈣粉末時超聲2min后,連續檢測5次,并統計檢測D50、D97隨六偏濃度變化的情況。

六偏
添加量

D10
平均值,um

D50
平均值,um

D97
平均值,um

2um

含量平均值,%

D50
相對均方差

D97
相對均方差

2um

相對均方差

0

0.84

9.27

60.90 

21.90

2.31%

0.93%

3.33%

1

0.69

6.67

46.72

22.03

2.25%

4.32%

3.65%

3

0.69

7.54

57.46

22.06

1.56%

2.43%

1.95%

5

0.72

7.75

58.70 

23.11

2.05%

2.13%

2.57%

10

0.7

6.92

49.84 

23.69

2.27%

3.91%

4.98%



 

圖表1:各加入0,1,3,5,10滴六偏磷酸鈉D50、D97測量平均結果及相對均方差

 

如圖表1所示,在未添加六偏磷酸鈉時,檢測結果較添加六偏普遍偏大,D10 , D50值偏大更為顯著,主要是受到碳酸鈣顆粒團聚的影響。加入少量六偏,由于其不能將碳酸鈣顆粒表面完全覆蓋形成保護層,伴隨其分散作用,使得更多顆粒表面與介質水接觸,加速了碳酸鈣的溶解,檢測結果明顯偏小。持續增加六偏的量,直到其能將碳酸鈣顆粒完全覆蓋,能最大程度的滿足顆粒的分散和抑制溶解效果【2】,在D50,D97平均值上逐漸趨于穩定,多次檢測之間的相對均方差達到最小,也就意味著此時粒度檢測結果最穩定。持續加入更多六偏,除了包覆在碳酸鈣顆粒表面,介質中有更多六偏會使得體系趨于不穩定,檢測結果波動加大。

 

1.3 不同檢測時間、超聲條件對粒度測試結果的影響

 


 

圖表2:不同測試條件下,隨時間推移D97,D50結果變化

 

如圖表2所示,D97和D50數值,在六偏加入5滴時是最穩定的,加入過多六偏D97隨時間變化曾下降趨勢,說明大顆粒在介質中存在過多六偏的情況下開始溶解;不加六偏D50則隨時間明顯上升,有可能是小顆粒團聚持續加劇或者大顆粒部分溶解造成的。與此同時也印證了1.2中,加入5滴六偏能有最佳分散和抑制溶解效果的結論。

同樣是加入5滴六偏,不同的超聲方法,結果的波動也略有不同,連續超聲與不超聲的波動相對較大,超聲2分鐘后再進行檢測,D50,D97數值均在8分鐘的檢測時間內是最穩定的。

 

1.4 不同濕法循環泵速對粒度測試結果的影響

在加入5滴六偏,加樣超聲2min后,分別設定進樣器離心泵轉速從4000rpm逐次下降至1000rpm后,再逐次升高離心泵轉速至4000rpm,將兩段所得到的D97,D50參數進行趨勢分析。

 

 


圖表3:不同泵轉速下,LS-POP(9)+SFC-105B測試樣品D97、D50變化趨勢


如圖表3所示,泵速在1600轉至3200時,D97結果保持穩定,略有升高趨勢,泵速過大超過3200rpm,則容易產生氣泡,導致測量結果偏大。泵速太小,對大顆粒懸浮能力不足,檢測結果有偏小趨勢。從小到大轉速設定測量時,樣品已經循環超過15分鐘,波動較從大到小轉速設定時大。

   

 


參考文獻:【1】沈靜、宋湛謙等磷酸及磷酸/輔助劑對PCC的溶解抑制作用  《中國造紙》2008年第27卷第8期 23-27.

【2】張勇、楊潔等 聚羧酸鈉鹽分散劑分散超細重質碳酸鈣的探討 《非金屬礦》2005年11月 第28卷第6期


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